Die Reinigung von Edelmetall-Thermoelementen ist ein entscheidender vorbereitender Schritt für ein erfolgreiches Glühen. Eine unvollständige Reinigung kann zu Komponententrennung, Oberflächenverunreinigung oder abnormalem Potential während des Hochtemperaturglühens führen, was direkt zu einem Glühfehler führt. Daher muss ein kombinierter Prozess „Säurewaschen + Boraxwaschen“ verwendet werden, um organische Stoffe, Oxide und unlösliche Verunreinigungen systematisch zu entfernen, und dies muss in Übereinstimmung mit standardisierten Betriebsabläufen erfolgen, um Glühfehler wirksam zu verhindern.
I. Warum führt eine unvollständige Reinigung zu einem Glühfehler?
Die Reinigung ist eine notwendige Vorbereitung vor dem Glühen und ihre Qualität wirkt sich direkt auf den Glüheffekt aus:
Restliche organische Stoffe (z. B. Öl, Staub) verkohlen bei hohen Temperaturen, bilden lokale leitfähige Kanäle und beeinträchtigen die Gleichmäßigkeit der thermoelektrischen Eigenschaften.
Nicht entfernte Metalloxide reagieren beim Glühen mit Edelmetallen und bilden Eutektika mit niedrigem -Schmelzpunkt-, was zu einer Schwärzung oder einem Schmelzen der Oberfläche führt.
Unlösliche Verunreinigungen (wie Eisen, Kupfer) verunreinigen das Kristallgitter, verändern die thermoelektrischen Eigenschaften und führen zu einem übermäßigen ungleichmäßigen Potenzial.
Studien haben gezeigt, dass Thermoelemente vom Typ S-, die nicht ausreichend gereinigt wurden, nach dem Glühen ein um 5–10 μV niedrigeres thermoelektrisches Potenzial aufweisen können, was die Kalibrierungsergebnisse erheblich beeinträchtigt.
II. Standardreinigungsverfahren: Zwei-Schritte zur Gewährleistung der Oberflächensauberkeit
1. Säurebeizen: Entfernt organische Stoffe und einige Oxide
Bedienschritte:
1. Wickeln Sie das Thermoelement zu einem Kreis mit einem Durchmesser von mindestens 80 mm auf.
2. 1 Stunde lang in eine 30–50 %ige chemisch reine Salzsäure- oder Salpetersäurelösung eintauchen oder 15 Minuten kochen lassen.
3. Herausnehmen und mehrmals mit destilliertem Wasser kochen, bis alle Säurerückstände vollständig entfernt sind.
Vorsichtsmaßnahmen:
4. Geben Sie bei der Zubereitung der Säurelösung zuerst destilliertes Wasser und dann langsam die Säure hinzu, um Spritzer zu vermeiden.
5. Verwenden Sie Glas- oder PTFE-Behälter, um eine Kontamination durch Metallbehälter zu vermeiden.
Durch das Säurepicken werden Oberflächenkarbide, allgemeine metallische Verunreinigungen und deren Oxide effektiv entfernt und so die Grundlage für die anschließende Boraxreinigung gelegt.
2. Borax-Reinigung (Natriumtetraborat-Reinigung): Entfernt metallische Verunreinigungen, die in Säuren unlöslich sind.
Vorgehensweise: Klappen Sie die Thermoelektrode auseinander und hängen Sie das Referenzende an einer Platinhakenhalterung auf, wobei der Winkel zwischen den beiden Elektroden etwa 30 Grad beträgt. Passen Sie den Strom langsam an, um die Thermoelektrode auf 1100–1150 Grad zu erhitzen (ungefähr 10,5 A Strom fließt durch einen 0,5 mm Platindraht). Berühren Sie das Referenzende der Elektrode mit einem Block aus chemisch reinem Borax und schmelzen Sie ihn zu Tröpfchen, die stromabwärts fließen. Wiederholen Sie dies drei bis fünf Mal. Kühlen Sie die Elektrode nach der Reinigung langsam ab, entfernen Sie sie und wickeln Sie sie kreisförmig auf. Kochen Sie es in destilliertem Wasser, bis sich die glasige Substanz vollständig aufgelöst hat.
Wirkmechanismus: Geschmolzenes Natriumtetraborat (Na₂B₄O₇) reagiert mit feuerfesten Metalloxiden zu stabilen glasartigen Verbindungen, die sich mit den Tröpfchen von der Oberfläche lösen.
Borax ist ein ausgezeichnetes Reinigungsmittel für Metalle und eignet sich besonders zum Entfernen von Verunreinigungen wie Silizium, Eisen und Aluminium von der Oberfläche von Platin-{0}}Rhodium-Legierungen.
III. Schlüsselbeitrag-Reinigungsbehandlungen: Sekundärkontamination verhindern
1. Gleichzeitige Behandlung isolierender Keramikrohre
While cleaning the thermoelectrodes, the insulating double-hole ceramic tubes should also undergo acid washing and high-temperature firing (>1000 Grad), um die Freisetzung von Gasen oder Verunreinigungen zu verhindern, die die Elektroden verunreinigen könnten.
2. Kontrolle der Betriebsumgebung
Der Reinigungsbereich sollte sauber, staub{0}frei und ölfrei- gehalten werden.
Die Verwendung von Werkzeugen, die Eisen oder unedle Metalle enthalten, zum Kontakt der Elektroden ist verboten, um Kreuzkontaminationen zu vermeiden.
3. Trocknung und Lagerung
Nach der Reinigung sollten die Röhrchen an der Luft -natürlich in einer sauberen Umgebung oder bei niedriger Temperatur getrocknet werden.
Vermeiden Sie während der Lagerung den Kontakt mit der Luft, um eine erneute Aufnahme von Feuchtigkeit und Staub zu verhindern.
IV. Überprüfung der Reinigungsqualität: Sicherstellung der Konformität vor dem Glühen
Nach der Reinigung ist eine Sichtprüfung erforderlich, um festzustellen, ob die Rohre in die Glühphase übergehen können:
Tabelle Prüfpunkt Akzeptabler Standard Inakzeptabler Oberflächenzustand Gleichmäßiger metallischer Glanz Verdunkelte, graue Flecken, lokalisierte Verfärbung
Rückstände Keine glasigen Ablagerungen oder Pulver Weiße Rückstände (Borax nicht gründlich gereinigt)
Strukturelle Integrität Keine Risse, keine Verformung Elektrodenverzerrung oder Durchmesserverringerung: Wenn eine starke Schwärzung festgestellt wird oder nach mehr als drei Reinigungen immer noch kein metallischer Glanz vorhanden ist, sollte das Erscheinungsbild als ungeeignet angesehen werden und der Glühprozess sollte nicht fortgesetzt werden.
